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编号:13439090
超高效液相-三重四级杆质谱法测定健脾丸中展青霉素的含量(2)
http://www.100md.com 2019年11月25日 《中国当代医药》 2019年第33期
     1.3样品

    健脾丸(2018年国抽),批号详见下文表3。

    2方法与结果

    2.1液相色谱条件

    色谱柱:CAPCELL CORE C18(2.1×150 mm,2.7 μm);流速0.3 ml/min;流动相A为乙腈,B为水;柱温:35℃;进样量:5 μl;洗脱方式:梯度洗脱,A相初始浓度为5%;时间程序:0~6 min,5%~10%;6~8 min,10%~90%;8~10 min,90%~5%(10 min时流动相A回到初始浓度5%)。

    2.2质谱条件

    采用质谱检测器,离子源:电喷雾离子源(electronic spray ionization,ESI),负离子扫描,采用多反应监测模式(MRM);干燥气温度350℃;干燥气流速10 L/min;雾化气压力30 psi;源电压4000 V;保留时间:4.25 min,母离子152.8 m/z,子离子108.4 m/z,裂解电压20.0 eV;子离子81.1 m/z ......
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