采用薄层色谱法控制西黄保肝胶囊的质量
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【摘要】 目的采用薄层色谱法控制西黄保肝胶囊的质量。 方法 用薄层色谱法分别对处方中三七、苦参、当归、柴胡进行鉴别。结果 在TLC图谱中可检出三七、苦参、当归、柴胡的特征斑点。结论 该方法操作简便、重现性好,可有效控制西黄保肝胶囊的质量。
【关键词】 西黄保肝胶囊;薄层色谱;质量控制
西黄保肝胶囊为我市某医院的中药制剂,由三七、苦参、当归、柴胡等十六味中药材组成。具有保肝和胃,疏肝利胆,清肝泻火的功效。用于治疗慢性肝炎,肝硬化,胆囊炎,肝郁血虚,疲乏无力等症。是该院临床应用多年的协定处方。该制剂无定性和定量质量标准,为了有效控制该制剂的质量,笔者采用薄层色谱法(TLC),分别以三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品,氧化苦参碱对照品,当归和柴胡对照药材,对制剂中主要药味三七、苦参、当归、柴胡进行鉴别。
1 仪器与材料
1.1 仪器 BTQ-I薄层涂布器;BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)。
1.2 材料 西黄保肝胶囊(四平市某医院配制,批号:20090801、20090802、20090803)。对照品、对照药材购自中国药品生物制品检定所,硅胶G购自青岛海洋化工厂,实验所用的试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 三七的TLC鉴别 取本品内容物9 g,加甲醇50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次30 ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20 ml,再用正丁醇饱和的水20 ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣用石油醚(60～90℃)5 ml浸泡2 min,弃去,重复2次后,加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1 ml各含1 mg的混合溶液,作为对照品溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去三七,模拟工艺,同法制成三七的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图1。
图1 西黄保肝胶囊中三七的TLC鉴别图
1供试品 2三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品 3 阴性对照
图2 西黄保肝胶囊中苦参的TLC鉴别图
1供试品 2氧化苦参碱对照品 3阴性对照
图3 西黄保肝胶囊中当归的TLC鉴别图
1供试品 2当归对照药材 3阴性对照
图4 西黄保肝胶囊中柴胡的TLC鉴别图
1供试品 2柴胡对照药材 3阴性对照
2.2 苦参的TLC鉴别 取本品内容物6 g,加浓氨试液2 ml,三氯甲烷30 ml,密塞,浸渍过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷3 ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液,作为对照品溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去苦参,模拟工艺,同法制成苦参的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一以2%氢氧化钠羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5:0.6:0.3)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图2。
2.3 当归的TLC鉴别 取本品内容物4.5 g,加乙酸乙酯20 ml,振摇5 min,滤过,滤液挥至2 ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去当归,模拟工艺,同法制成当归的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图3。
2.4 柴胡的TLC鉴别 取本品内容物6 g,加甲醇20 ml,超声处理10 min,滤过,滤液浓缩至约5 ml,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材 0.5 g,同法制成对照药材溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去柴胡,模拟工艺,同法制成柴胡的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,60℃加热至斑点显色清晰 ......
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