大桑菊饮合剂质量标准的研究(2)
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3 含量测定[5]
3.1 色谱条件
色谱柱:Agilent TC C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(47:53);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:280nm。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取黄芩苷对照品6.50 mg,置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml中含芍药苷0.26 mg)。
3.3 供试品溶液的制备
取本品20 ml,蒸至稠膏状,加硅藻土分散,再水浴蒸干,加70%乙醇40 ml,加热加流3 h,放冷,滤过,滤液置100 ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3.4 供试品阴性对照溶液的制备 处方中除去黄芩按制剂工艺制备,制得供试品阴性对照品,按3.3项下供试品溶液制备的方法制得供试品阴性对照溶液。
3.5 线性范围的考察 精密吸取对照品溶液(黄芩苷0.26 mg/ml)1、2、5、8、10 ml于25 ml量瓶中,加甲醇至刻度,得浓度分别为10 ......
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