注射用大川芎中药材的质量研究(2)
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2 含量测定
2.1 川芎药材中阿魏酸的含量测定 [6]
2.1.1 检测波长的选择 取阿魏酸对照品适量，加甲醇使溶解并稀释至适当浓度，在200～400 nm波长范围内进行紫外扫描，记录紫外吸收光谱图。见图3。
结果表明阿魏酸在320 nm波长处有最大吸收，因此选用320 nm作为紫外检测吸收波长。
2.1.2 色谱条件
色谱柱：DiamonsilTM(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm，5 μm，迪马公司)；保护柱：ODS C18柱(10 mm×4.6 mm，5 μm，依利特公司)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(30∶66∶4，v/v，用冰乙酸调pH值至2.5)；流速：1.0 ml/min；检测波长：320 nm；柱温：35℃。
2.1.3 溶液的制备 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品约16 mg，置100 ml棕色量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液。精密吸取对照品储备液1 ml，置10 ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液。
供试品溶液的制备 川芎药材粉碎后过80目筛，40℃干燥2 h备用。精密称取干燥川芎粉末约1 g，加水100 ml，回流提取2 h，滤过，滤液放冷后转移至100 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，0.45 μm微孔滤膜滤过，得供试品溶液。
2.1.4 方法学考察 标准曲线的制备 分别精密吸取阿魏酸对照品储备液0.1、0.4、0.6、0.8、1.2、1.6 ml置于5 ml量瓶中 ......
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