糖降肾康颗粒溶出度测定方法的研究(1)
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[摘要] 目的：建立糖降肾康颗粒的溶出度测定方法。方法：采用桨法，以0.5%的十二烷基硫酸钠为溶出介质，转速50 r/min，采用HPLC法测定牛蒡苷的溶出量。结果：牛蒡苷在0.056 12 ~ 0.505 08 mg/ml浓度范围内线性关系良好，回归方程为：Y=2 690.2X-8.524 2(r=0.999 7)；平均回收率为100.44%(n=9)；样品溶出度均一性良好。结论：本方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的溶出度测定。
[关键词] 糖降肾康颗粒；溶出度；牛蒡苷；高效液相色谱法
[中图分类号] R917 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)07(a)-027-03
Study on dissolution test of Tangjiangshenkang Granules
ZHU Jie1, JIANG Qian2*, SU Qiguo2,LIU Ruibin2, LIU Junmin2
1.Jinhua Institute for Food and Drug Control, Jinhua 321000, China;2. Chongqing Kerui Pharmacy Co. Ltd., Chongqing 400060, China
[Abstract] Objective: To establish a method of the dissolution test for Tangjiangshenkang Granules. Methods: The paddle method was used with 0.5% sodium laurylsulfate as dissolution medium at a rotate speed of 50 r/min, and the content of Arctiin was determined by HPLC. Results: The linear range of Arctiin was 0.056 12 - 0.505 08 mg/ml, Y=2 690.2X-8.524 2(r=0.999 7); the average recovery was 100.44% (n=9). Conclusion: The method is simple, accurate and reproducible for the dissolution determination of Arctiin in Tangjiangshenkang Granules.
[Key words] Tangjiangshenkang Granules; Dissolution; Arctiin; HPLC
糖降肾康颗粒是由单味药材牛蒡子，经现代工艺提取加工制成的中药制剂，目前为临床上唯一一个作用机制明确的，用于治疗糖尿病肾病的药物。牛蒡苷是该药物的主要活性成分，且为难溶性物质，其在体内的有效溶出是保证制剂疗效的关键之一。为此，本文通过对糖降肾康颗粒溶出测定方法的建立、研究，采用高效液相色谱法测定糖降肾康颗粒中牛蒡苷的体外溶出度，为评价和控制糖降肾康颗粒的质量提供了依据。
1 仪器与试药
Agilent1200系列高效液相色谱仪，VWD检测器，Agilent化学工作站；KQ5200B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；BS124S电子天平(万分之一，Sartorius)，XS105(十万分之一，Metter Toledo)；RCZ-8B溶出度试验仪，RZQ-8C溶出度自动取样器(天津市天大天发科技有限公司)。
糖降肾康颗粒1#，2#，3#(重庆科瑞制药有限责任公司生产)；牛蒡苷对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：110819-200505)；甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，盐酸、十二烷基硫酸钠(以下简称SDS)等为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶出度测定方法的建立
2.1.1 色谱条件 色谱柱采用Inertsil ODS-3(5 μm，4.6 mm×250 mm)；以乙腈-甲醇-水(2∶46∶52)为流动相；检测波长为280 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：40℃；进样量：5 μl。在此色谱条件下测定对照品、糖降肾康颗粒样品及辅料样品，色谱图见图1，待测指标成分与其他成分分离度良好。
2.1.2线性关系 精密称取牛蒡苷对照品28.06 mg置50 ml容量瓶中，用甲醇溶解后定容，分别精密吸取1、3、5、7、9 ml至10 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成0.056 12、0.168 36、0.280 60、0.392 84、0.505 08 mg/ml对照溶液。精密吸取对照溶液5 μl，注入液相色谱仪，测定，以峰面积积分值Y为纵坐标，牛蒡苷进样浓度X为横坐标绘制标准曲线，结果显示，牛蒡苷在0.056 12 ~ 0.505 08 mg/ml浓度范围内线性关系良好，回归方程为：Y=2 690.2X-8.524 2(r=0.999 7)。
2.1.3 重复性试验 精密称取1#样品0.11 g、0.15 g和0.22 g置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%SDS 50 ml，相当于50%、70%、100%浓度的供试品溶液 ......
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