吐根醚溶性生物碱提取工艺研究
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[摘要] 目的：探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法：采用正交试验法，以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标，考察提取工艺。结果：吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为80目，20倍90%乙醇超声提取1次1 h。结论：该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱，可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺。
[关键词] 吐根；醚溶性生物碱；正交试验
[中图分类号] R284.2[文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)04(b)-060-02
Extraction technology of ether-soluble alkaloid of Ipecac
XU Liying1 , SONG Weifeng2
1.Guangdong Hospital of Traditional Chinese Medicine, Guangzhou510120, China;2.The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University, Guangzhou 510630, China
[Abstract] Objective: To explore the extraction technology of ether-soluble alkaloid of Ipecac. Methods: Experiment was designed by orthogonal design，taking the recovery rate of ether-soluble alkaloid as the observing indexes to investigate the extraction process.Results: The optimal decocting condition was as follow：Ipecac was crushed to 80 mesh, adding 20-fold 90% ethyl alcohol and ultrasonic extracting one time for one hour. Conclusion: The optimal technique used in our investigation can thoroughly extract the ether-soluble alkaloid from Ipecac.
[Key word] Ipecac; Ether-soluble alkaloid; Orthogonal experiment
吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten 或C. ipecacuanha (Brotero) A. Richard的根茎和根组成，主产巴西，我国广东、云南、台湾等有引种。其外观为吐根根茎和根碎段混合物，主要含有醚溶性总生物碱，其中又以吐根碱和吐根酚碱为主。此外还含有9-demethylpotoemetinol、异吐根酚碱、10-去甲基吐根酚碱等[1]。吐根可用乙醇渗漉而制得吐根酊，常于止咳药处方中使用[2]；还可组方治疗慢性阻塞性肺病、支气管炎、呼吸障碍、吸烟引起的咳嗽和癌症[3]。
1 仪器与试药
1.1 仪器
KQ-250DE型数控超声波清洗仪 (昆山市超声仪器有限公司)、DF-XS-10型中药粉碎机(沈阳基石东方机械有限公司)、TC-15套式恒温器(浙江新华医疗器具厂) 、台式恒温振荡器(THZ-82A，上海越进医疗器械厂)。
1.2 试药
浓硫酸(广州化学试剂厂，AR)、盐酸(广州化学试剂厂)、氨水(广州化学试剂厂，AR)、氢氧化钠(广东光华化学厂有限公司，AR)、甲基红(沈阳试三生化科技开发有限公司，AR)。吐根由广州市药材公司购买，经过鉴定为吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten的根茎和根，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 含量测定方法
2.1.1药材中醚溶性总生物碱的含量测定[4]将吐根药材粉碎，精密称取10 g，置于100 ml锥形瓶中，加入准确量取的乙醚100 ml，将塞子塞紧，充分振摇、混合，放置5 min，加入10 ml 6 mol/L氨水，密塞，振荡器震荡1 h，静置过夜。间歇震荡30 min，静置，量取50.0 ml上清液，置于分液漏斗中，相当于5 g吐根。
用2 mol/L硫酸从乙醚中提取生物碱，先用15 ml，随后每次用10 ml，共提取6次。用同一个滤器将提取液滤入第二个分液漏斗，并向酸液中加入等体积乙醚，用6 mol/L氨水碱化该混合液并使之呈明显碱性(pH=10)，重复提取5次。合并乙醚液。
将各份乙醚提取液滤入一烧杯中，蒸气浴蒸干，加入5 ml乙醚和10.0 ml 0.1 mol/L硫酸滴定液，于蒸气浴上加热以使生物碱充分溶解并除去乙醚。放冷，加入纯水15 ml，滴加甲基红试液[5]，用0.1 mol/L NaOH滴定液滴定过量酸。1 ml 0.1 mol/L硫酸滴定液，相当于24.0 mg吐根醚溶性生物碱，以吐根碱计算。
2.1.2提取液中醚溶性总生物碱的含量测定精密量取适量提取液于分液漏斗中，加入一定体积的水, 并加氨水使液体呈明显碱性, 用1∶1乙醚萃取6次，将乙醚提取液移入一分液漏斗, 用少量的乙醚冲洗分液漏斗, 合并乙醚。照“2.1.1”药材中醚溶性总生物碱的含量测定项下，自“2 mol/L用硫酸从乙醚中提取生物碱”开始所示方法进行。
2.2 正交试验法优选提取工艺
2.2.1 实验设计[6]实验设计选提取工艺(A)、粉碎目数(B)、 固液比(C)作为考察因素，每个因素各取三个水平(表1)，以醚溶性总生物碱的提取率为评价指标，设置L9(34)正交试验(表2)。
表1正交试验因素-水平表
2.2.2 实验结果与分析取吐根1 000 g，按照目数粉碎过筛。各实验号均称取吐根50 g，根据表2安排分别加相应体积的90%乙醇[7]并浸泡1 h，然后进行提取1次，时间为1 h，收集提取液，测定总体积及其中醚溶性总生物碱含量，并计算出醚溶性总生物碱的提取率(表2)，并对表2进行方差分析。结果见表3。
表2 正交试验结果
表3方差分析结果
由表2据直观分析显示，各因素的影响大小顺序为A>C>B。由同一因素的三个水平比较得知：A3>A1>A2，C3>C2>C1。 最佳工艺条件为A3B3C3。方差分析表明，因素A提取工艺和C固液比对指标成分转移率有显著性差异F比>F临界值，而在选定的三个水平中粉碎目数不具有明显的显著性。正交试验得出的最佳工艺条件为A3B3C3。即粉碎为80目，超声提取1次，每次20倍90%乙醇提取1 h。
2.3 验证实验
称量粉碎好的吐根50 g，共3份，分别按照最佳条件进行实验，收集乙醇溶液，测定体积及醚溶性总生物碱含量 ......
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