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编号:13425502
不同产地5种中药材安全限量研究——农药残留分析(3)
http://www.100md.com 2019年3月1日 《中国民族民间医药·上半月》 2019年第5期
     2.4.3重复性试验参照“2.3”项下的供试品溶液的制备方法,平行制备6份样品溶液,将样品溶液进行检测并计算其 RSD在6.45%~7.82%,表明该方法重复性良好,符合要求。

    2.4.4線性考察吸取混合对照品储备液,制成浓度为0、1、5、10、50、100 μg/L的溶液,进样1μL,按“2.1”项色谱条件测定,得到9种有机氯的线性R2均大于0.995,符合要求。最低检测限在0.00012~0.00057。线性关系方程见表2。

    2.4.5空白加样回收实验通过检测发现中药中有机氯含量均低,且有些农残成分未被检出,通过精密度实验得知实验稳定性良好。因此本实验采用空白溶剂加标准品后,按“2.2”项制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液1 μL,按“2.1”项色谱条件,得到实验的回收率:总六六六为94.35%~105.09%;总滴滴涕为93.18%~101.44%;五氯硝基苯为77.90%~117.83%;表明该方法合理,可用于有机氯农药残留量的测定,实验结果见表3。

    2.5样品的测定按“2.2”项制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液1 μL,按“2.1”项色谱条件测定 ......
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