2 方法与结果

    2.1 供试品的制备 将供试品置于恒温60 ℃的烘箱，烘2h[11]，精密称取供试品约0.5g，置于微波消解罐中，加硝酸-30% 过氧化氢(V/V 7∶3)的混酸溶液共10mL，密闭，置于微波消解仪中按表1消解程序进行消解。微波消解结束后，冷却取出，挥去浓烟，用超纯水将消解液转入50mL量瓶中，用超纯水洗涤消解罐3次，洗液并入量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液。同法制备空白溶液。

    2.2 标准曲线及检出限 以1 %硝酸溶液稀释配制含Pb、As、Cd为 0.2、1、5、10、20、50ng/mL，含Cu为1、5、10、20、50、100ng/mL的系列浓度混合溶液[13]，以超纯水稀释配制Bi、In、Ge 浓度均为1μg/mL的混合內标液[14]，并使用ICP-MS测定标准曲线;以1 %硝酸溶液稀释配制含Hg为0.05、0.1、0.5、1、2、5ng/mL的系列浓度溶液，使用非色散原子荧光光度计测定。对试剂空白进行11次测定[15]，以待测元素响应值的3倍标准偏差除以标准曲线斜率，即可得该元素的方法检出限，结果详见表2。

    2.3 精密度试验 取编号为“S1”的黑冰片样品微波消解后，分别连续测定6次 ......