丹参酮ⅡA磺酸钠有关物质纯化与结构鉴定(2)
STS原料、纯化水(本公司自制);甲醇和三乙胺(TEA)(色谱纯,美国Tedia公司)。1.2 方法
1.2.1 STS样品处理
取STS原料8.0 g进行样品前处理,用纯化水配制成10 mg/ml的STS溶液,在37 ℃条件下减压旋蒸结晶后经滤纸过滤除去析出的固体沉淀,滤液经过0.22 mm有机相微孔滤膜过滤除菌,得到STS原料供试样品。
取STS原料60.0 g,甲醇3.8 L,投入5 L反应瓶中,搅拌加热,澄清后加入16 g药用活性炭,控温65 ℃条件下加热至回流并保持此状态50 min,抽滤后减压旋蒸结晶后滤纸过滤除去析出的固体沉淀,滤液经过0.22 mm有机相微孔滤膜过滤除菌,得到STS精制液供试样品。
1.2.2 有关物质的富集和一步纯化
选用装填PLRP-S聚合物填料的Varian L&L4002色谱柱。上样体积800 ml,流速为100 ml/min ......
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