HPLC测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量(2)
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2方法与结果
2.1五味子不同样品的制备
①生五味子：原药材,除去杂质及果柄,洗净,干燥。②醋五味子：生五味子加米醋(五味子∶米醋＝100∶20)拌匀,闷润1.5 h,蒸制5 h,50 ℃干燥至恒重。③酒五味子：生五味子加黄酒(五味子∶黄酒＝100∶20)拌匀,闷润1 h,蒸制4 h,50 ℃干燥至恒重。④五味子果肉、种仁：取生五味子,加少量水拌匀,润透,分离种仁和果肉,分别备用。
2.2原儿茶酸含量测定
2.2.1色谱条件Ecosil C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),LBG-C18保护柱(柱芯3 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(15∶85),检测波长260 nm,流速0.8 mL/min,进样量10 μL,柱温30 ℃。色谱图见图1。
2.2.2对照品溶液的制备精密称取原儿茶酸对照品3.66 mg,置5 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成0.732 mg/mL的原儿茶酸对照品溶液,放入4 ℃冰箱中保存,备用。
2.2.3供试品溶液的制备取生五味子粉末(过60目筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定质量,加热回流2 h,放冷,密塞,再次称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,经0.45 μm微孔滤膜滤过,即得[7]。
A
B
注：A.对照品；B.供试品
图1五味子中原儿茶酸HPLC图
2.2.4线性关系考察精密吸取上述对照品0.1 mL置25 mL容量瓶中,配制成浓度为0.002 928 mg/mL的原儿茶酸对照品溶液,分别进样2、6、10、15、20 μL,按“2 ......
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