微波消解-火焰原子吸收法测定人发中铁
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【摘要】目的 建立微波消解-火焰原子吸收法测定人发中铁的方法。方法 取头枕部发样，用中性洗发膏洗净，烘干。样品用微波消解后，火焰原子吸收光谱法直接测定头发样品中的铁。结果 结果表明，该方法有良好的相关性，相关系数为0.9999，样品加标回收率为88.5%~94.0%，相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.2%。结论 该法测定发中铁具有操作简单，结果准确，灵敏度高等特点。适用于人发中铁的测定。
【关键词】微波消解 火焰原子吸收法 人发 铁
中图分类号：R657.31 文献标识码：B 文章编号：1005-0515(2012)2-314-02
Determination for Fe in hair with microwave digestion-flame atomic absorption spectrometry
HAO Shangdong1 ZHANG Guosheng2 MAwen Ling1
(1 Taikang Center for Disease and Prevention,Zhoukou, 466000,china;2 Zhoukou Center for Disease and Prevention,Zhoukou, 466000,china)
【Abstract】Objective A method for determining Fe in hair was established using microwave digestion-flame atomic absorption spectrometry. Method The hair was samplied, washed by neutral shampoo, then dried, Fe in hair was determined after it was microwave digested.Rsult Results show that there are good linear relationships with 0.999，the RSD was 1.9%-4.2%,the recovery of standard addition was 88.5%~94.0%.Conclusion The method operates easily, and accurate results, higher sensitivity, it was suit for determination to Fe in hair
【Keyword】microwave digestion atomic absorption spectrometry hair Fe
铁是人体必须的微量元素之一，对人体健康具有重要意义，据“中国居民营养与健康状况调查”显示[1]，微量元素铁缺乏是我国城乡居民普遍存在的问题[2]。本文采用微波消解对发样进行消化，并用原子吸收分光光度计对发样中的铁进行测定，其测定结果的检出限，回收率，精密度均能满足发样中铁的检测要求。该方法具有消解完全，彻底，污染少，简单，快速等特点，适合微量元素铁的定量分析。
1 材料和方法
1.1 仪器和试剂
WYX-9004A原子吸收分光光度计(沈阳艺通分析仪器厂)，WX-4000微波消解系统(上海屹尧微波化学技术有限公司)，万分之一电子天平(上海精科天平厂)，ECR-1型电子控温加热板(鑫有研电子科技有限公司) ，铁标准贮备液1000μg/L(国家标准物质中心)，硝酸为优质纯，实验用水均为三级重蒸水。
1.2 实验方法
1.2.1 微波溶样 准确称取发样0.2g于干燥的PTFE消化罐中，加入硝酸4ml，在电子控温加热板上150℃预处理30min后，将消解罐置于微波炉中，微波消解条件设为180℃、22atm、4min进行消化。消化完全后，取出稍冷，移至50ml三角烧瓶内，水浴除酸，近干后转移至5ml容量瓶内，用0.15%硝酸定容，备用。同时取4ml硝酸，按同一方法做试剂空白试验。
1.2.2 测定方法
仪器测定条件：波长248.3nm，狭缝0.2nm，铁空心阴极灯电流4.0mA，火焰高度3mm。按设定好的仪器条件，输入有关参数，待仪器达到测定要求后，在贫燃性火焰(空气流量0.09m3/h、乙炔流量0.37m3/h)状态下将标准系列，试剂空白，样品待测液分别进行测定，由仪器工作站分析处理数据，绘制标准曲线，得出样品铁含量。
2 结果与讨论
2.1 方法的线性范围与回归
将1000μg/ml铁标准溶液10倍稀释成100.0μg/ml标准溶液后，配制铁0、0.250、0.500、1.00、2.00、3.00μg/ml系列标准溶液，按1.2.2法测定系列标准溶液的吸光度 ......
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