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编号:11781412
应用置换酸碱滴定法测定止咳糖浆中氯化铵含量
http://www.100md.com 2009年5月1日 林仁权 谢 锋 胡文兰
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    参见附件(448KB,1页)。

     氯化铵是止咳糖浆中的有效成分之一,我国药典规定的测定方法为银量法[1],也有硝酸汞法[2]等方法的报道。这些测定方法均需对样品进行脱色处理,操作复杂。我们采用置换酸碱滴定法测定止咳糖浆中的氯化铵含量,方法简便,结果满意。

    1 材料与方法

    1.1 主要试剂

    指示剂(0.1%溴甲酚绿乙醇溶液);40%氢氧化钠溶液;0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液;氯化铵(分析纯)。

    所用试剂均用不含氨的蒸馏水配制。

    1.2 试验方法

    1.2.1 止咳糖浆样品溶液的制备 移取糖浆10.0 mL,置于50 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,备用。

    1.2.2 测定 取样品稀释液10.0 mL于150 mL锥形瓶中,加水50 mL,加入0.1%溴甲酚绿指示剂5滴,用0.050 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由黄色变为绿色,不计体积。再加10.0 mL甲醛溶液,用0.05 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由黄色变为绿色即为终点。同时吸取10.0 mL蒸馏水作空白试验。

    2 结果与讨论

    2.1 分析结果的计算

    V空白—空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);

    C—氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);

    53.5—1mol/L氢氧化钠标准溶液1 mL相当于氯化铵的克数;

    V—样品的体积(mL)。

    2.2 指示剂的选择

    由于滴定反应是用标准溶液滴定,因而指示剂选择范围大,而且酸碱指示剂较沉淀滴定法所用指示剂变色敏锐。常用的指示剂有甲基橙、甲基红、酚酞、溴甲酚绿等, 前2种指示剂都是由黄色变为红色,由于甘草流浸膏与橙皮酊颜色较深,使得终点无颜色突变,难以确定滴定终点。而溴甲酚绿酸式为黄色与甘草流浸膏

    与橙皮酊颜色相近,碱式为蓝色,与甘草流浸膏与橙皮酊共存溶液呈现绿色,因此滴定时由黄色变为绿色即为终点,因此选择溴甲酚绿为指示剂并同时对指示剂用量的影响进行了实验,结果0.1%的溴甲酚绿用量在少于4滴时,颜色较浅,不利于观察;当用量大于10滴时,终点颜色变化不够敏锐,而且多消耗滴定剂;指示剂用量在4~10滴范围内,终点变色敏锐易于观察,均可获得满意的测定结果。本方法选择0.1%的溴甲酚绿指示剂用量为5滴。

    2.3 样品分析及回收率实验

    取4件样品,按本方法进行测定,同时在样品中加入一定量氯化铵标准溶液,做回收率实验,结果见表1。

    2.4 本法与银量法测定结果比较 ......

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