1，B2，G1，G2的测定> 复合前处理方法净化HPLCFLD用于复方板蓝根颗粒中黄曲霉(3)
1，B2，G1，G2的测定'> 复合前处理方法净化HPLCFLD用于复方板蓝根颗粒中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的测定
通过以上步骤对样品基质进行初步纯化后(图2)，大部分醇不溶性成分已去除，但有机溶剂中仍含有大量香豆素类等与AF结构极性相似的干扰成分，为提高方法耐用性及检测灵敏度，本研究拟采用适当的吸附剂进一步纯化基质，并考察了不同吸附剂对可能干扰测定的成分的去除能力，最终使样品基质得到最大程度的纯化，对于待测成分AF无干扰。
3.2样品前处理条件的优化
3.2.1提取溶剂的优化本研究考察了甲醇水(5∶5，8∶2，9∶1)为提取剂及不同提取时间的提取效率，根据结果，当甲醇水体积比为5∶5时，基质干扰严重，无法进行提取率考察；当比例为8∶2时，有基质干扰，提取液黏度较大；当增大到90%时，提取液黏度较小，基本无基质干扰。实验中还考察了不同提取时间(5～20 min)对提取效率的影响，结果表明(图3)，在10 min后提取率无明显变化，故最终选择甲醇水(9∶1)为最优的提取溶剂，提取时间为10 min。
3.2.2脱水剂种类和加入量的优化本研究考察了常用脱水剂无水氯化钙、无水硫酸钠和无水硫酸镁，结果表明，由于无水氯化钙能和含羟基化合物发生反应，不适合用于醇溶剂中的脱水；无水硫酸镁较无水硫酸钠干燥能力强、效率高 ......
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3.2样品前处理条件的优化
3.2.1提取溶剂的优化本研究考察了甲醇水(5∶5，8∶2，9∶1)为提取剂及不同提取时间的提取效率，根据结果，当甲醇水体积比为5∶5时，基质干扰严重，无法进行提取率考察；当比例为8∶2时，有基质干扰，提取液黏度较大；当增大到90%时，提取液黏度较小，基本无基质干扰。实验中还考察了不同提取时间(5～20 min)对提取效率的影响，结果表明(图3)，在10 min后提取率无明显变化，故最终选择甲醇水(9∶1)为最优的提取溶剂，提取时间为10 min。
3.2.2脱水剂种类和加入量的优化本研究考察了常用脱水剂无水氯化钙、无水硫酸钠和无水硫酸镁，结果表明，由于无水氯化钙能和含羟基化合物发生反应，不适合用于醇溶剂中的脱水；无水硫酸镁较无水硫酸钠干燥能力强、效率高 ......
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