青蒿化学成分研究(1)
[摘要] 目的： 研究青蒿Artemisia annua L.干燥全草的化学成分。方法： 利用反复硅胶色谱柱、中压柱色谱及半制备高压液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱、紫外等波谱数据分析及与文献报道数据对比确定化合物结构。结果： 共分离得到15个化合物，分别鉴定为5-O-咖啡酰基奎宁酸(1)、1，3-O-双咖啡酰基奎宁酸(2)、4，5-O-双咖啡酰基奎宁酸(3)、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸(4)、3，4-O-双咖啡酰基奎宁酸(5)、3，4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、3，6′-二阿魏酰蔗糖(8) 5′-β-D-glucopyranosyloxyjasmonic acid(9)、东莨菪内酯(10)、滨蒿内酯(11)、4-O-β-D-glucopyranosyl-2-hydroxy-6-methoxyacetophenone(12)、chrysosplenol D(13)、紫花牡荆素(14)和猫眼草黄素(15)。结论：化合物2，6， 8，9为首次从蒿属中分离得到，化合物7，15首次从本植物中分离得到。
, 百拇医药
[关键词] 青蒿; 化学成分; 1，3-O-双咖啡酰基奎宁酸; 3，6′-二阿魏酰基蔗糖; 5′-β-D-glucopyranosyloxyjasmonic acid
[收稿日期] 2014-08-08
[基金项目] 国家“重大新药创制”科技重大专项(2013ZX09402203)
[通信作者] 萧伟，研究员级高级工程师，博士，研究方向为中药新药的研究与开发，Tel：(0518)81152337，Fax：(0518)81152327，E-mail：kanionlunwen@163.com
[作者简介] 赵祎武，工程师，主要从事中药化学成分研究，Tel：(0518)81152323，E-mail：zyw_2003@126.com
青蒿为菊科一年生草本植物黄花蒿Artemisia annua L. 的干燥地上部分，历代文献均有记载，在《神农本草经》中称为草蒿，列为下品。其性寒、味苦，归肝、胆经，具有抗菌、平喘、解热、止咳等功效[1]。常用于温邪伤阴、夜热早凉、阴虚发热、骨蒸劳热、暑邪发热、疟疾寒热、湿热黄疸。20世纪70年代中国科学家率先从青蒿中分离得到青蒿素并发现其抗疟特性，是现代疟疾防治历程中最重要的进步之一[2]。药典中以青蒿入药的复方很多，如儿感退热宁口服液、少阳感冒颗粒、消食退热胶囊等[3]。目前由江苏康缘药业股份有限公司独家研发的国家二类新药“热毒宁注射液”中青蒿为君药，具有良好的抗菌抗病毒作用[4]。青蒿的化学成分主要有挥发油类、香豆素类、萜类、黄酮类、苯丙酸类及其他类成分[2]。本实验从青蒿干燥地上部分中分离得到15个化合物，分别鉴定为分别鉴定为5-O-咖啡酰基奎宁酸 (5-O-[(E)-Caffeoyl]quinic acid， 1)、1，3-O-双咖啡酰基奎宁酸(1，3-di-O-caffeoylquinic acid， 2)、4，5-O-双咖啡酰基奎宁酸(4，5-di-O-caffeoylquinic acid，3)、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸(3，5-di-O-caffeoylquinic acid， 4)、3，4-O-双咖啡酰基奎宁酸(3，4-di-O-caffeoylquinic acid， 5)、3，4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(methyl-3，4-di-O-caffeoylquinic acid， 6)、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(methyl-3，5-di-O-caffeoylquinic acid， 7)、3，6′-二阿魏酰基蔗糖(3，6′-O-diferuloylsucrose， 8)、5′-β-D-glucopyranosyloxyjasmonic acid(9)、东莨菪内酯(scopoletin， 10)、滨蒿内酯(scoparone， 11)、4-O-β-D-glucopyranosyl-2-hydroxy-6-methoxyacetophenone(12)、chrysosplenol D(13)、紫花牡荆素(casticin14)和猫眼草黄素(chrysosplenetin 15)。其中化合物2，6，8和9为首次从蒿属植物中分离得到，化合物7和为15首次从本植物中分离得到。
, http://www.100md.com
1 材料
Bruker-AV-400 型核磁共振光谱仪;Agilent 1260制备型高效液相色谱仪;Sephadex LH-20(Pharmacia公司);Fuji C18(50 mm×250 mm，5 μm);ODS (粒径50 μm，孔径12 nm，北京绿百草科技发展有限公司);薄层色谱硅胶板(HSGF254，烟台市芝罘黄务硅胶开发实验厂出品);大孔吸附树脂(D101天津海光化工有限公司);各种柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工厂出品;色谱纯乙腈(OCEANPAK);分析纯试剂(南京化学试剂有限公司)。
青蒿药材A. annua于2013年9月购自亳州药材市场，由南京中医药大学吴启南教授鉴定。
2 提取分离
取青蒿药材10 kg，加10倍水回流提取2次，第一次2 h，第二次1 h，合并2次提取液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.10 g·mL-1(25 ℃)。搅拌加入乙醇至乙醇体积分数为80%，静置过夜，滤过，取上清液浓缩至无醇味，加水稀释至1∶1。静置过夜，滤过，弃去不溶物，得滤液备用。滤液分别用石油醚、二氯甲烷、正丁醇多次萃取，各部分萃取液经减压浓缩，得石油醚部位274.5 g，二氯甲烷部位223.6 g，正丁醇部位216.8 g，水层228.5 g。, 百拇医药(赵祎武 倪付勇 宋亚玲 王生阳 黄文哲 王振中 萧伟)
, 百拇医药
[关键词] 青蒿; 化学成分; 1，3-O-双咖啡酰基奎宁酸; 3，6′-二阿魏酰基蔗糖; 5′-β-D-glucopyranosyloxyjasmonic acid
[收稿日期] 2014-08-08
[基金项目] 国家“重大新药创制”科技重大专项(2013ZX09402203)
[通信作者] 萧伟，研究员级高级工程师，博士，研究方向为中药新药的研究与开发，Tel：(0518)81152337，Fax：(0518)81152327，E-mail：kanionlunwen@163.com
[作者简介] 赵祎武，工程师，主要从事中药化学成分研究，Tel：(0518)81152323，E-mail：zyw_2003@126.com
青蒿为菊科一年生草本植物黄花蒿Artemisia annua L. 的干燥地上部分，历代文献均有记载，在《神农本草经》中称为草蒿，列为下品。其性寒、味苦，归肝、胆经，具有抗菌、平喘、解热、止咳等功效[1]。常用于温邪伤阴、夜热早凉、阴虚发热、骨蒸劳热、暑邪发热、疟疾寒热、湿热黄疸。20世纪70年代中国科学家率先从青蒿中分离得到青蒿素并发现其抗疟特性，是现代疟疾防治历程中最重要的进步之一[2]。药典中以青蒿入药的复方很多，如儿感退热宁口服液、少阳感冒颗粒、消食退热胶囊等[3]。目前由江苏康缘药业股份有限公司独家研发的国家二类新药“热毒宁注射液”中青蒿为君药，具有良好的抗菌抗病毒作用[4]。青蒿的化学成分主要有挥发油类、香豆素类、萜类、黄酮类、苯丙酸类及其他类成分[2]。本实验从青蒿干燥地上部分中分离得到15个化合物，分别鉴定为分别鉴定为5-O-咖啡酰基奎宁酸 (5-O-[(E)-Caffeoyl]quinic acid， 1)、1，3-O-双咖啡酰基奎宁酸(1，3-di-O-caffeoylquinic acid， 2)、4，5-O-双咖啡酰基奎宁酸(4，5-di-O-caffeoylquinic acid，3)、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸(3，5-di-O-caffeoylquinic acid， 4)、3，4-O-双咖啡酰基奎宁酸(3，4-di-O-caffeoylquinic acid， 5)、3，4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(methyl-3，4-di-O-caffeoylquinic acid， 6)、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(methyl-3，5-di-O-caffeoylquinic acid， 7)、3，6′-二阿魏酰基蔗糖(3，6′-O-diferuloylsucrose， 8)、5′-β-D-glucopyranosyloxyjasmonic acid(9)、东莨菪内酯(scopoletin， 10)、滨蒿内酯(scoparone， 11)、4-O-β-D-glucopyranosyl-2-hydroxy-6-methoxyacetophenone(12)、chrysosplenol D(13)、紫花牡荆素(casticin14)和猫眼草黄素(chrysosplenetin 15)。其中化合物2，6，8和9为首次从蒿属植物中分离得到，化合物7和为15首次从本植物中分离得到。
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1 材料
Bruker-AV-400 型核磁共振光谱仪;Agilent 1260制备型高效液相色谱仪;Sephadex LH-20(Pharmacia公司);Fuji C18(50 mm×250 mm，5 μm);ODS (粒径50 μm，孔径12 nm，北京绿百草科技发展有限公司);薄层色谱硅胶板(HSGF254，烟台市芝罘黄务硅胶开发实验厂出品);大孔吸附树脂(D101天津海光化工有限公司);各种柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工厂出品;色谱纯乙腈(OCEANPAK);分析纯试剂(南京化学试剂有限公司)。
青蒿药材A. annua于2013年9月购自亳州药材市场，由南京中医药大学吴启南教授鉴定。
2 提取分离
取青蒿药材10 kg，加10倍水回流提取2次，第一次2 h，第二次1 h，合并2次提取液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.10 g·mL-1(25 ℃)。搅拌加入乙醇至乙醇体积分数为80%，静置过夜，滤过，取上清液浓缩至无醇味，加水稀释至1∶1。静置过夜，滤过，弃去不溶物，得滤液备用。滤液分别用石油醚、二氯甲烷、正丁醇多次萃取，各部分萃取液经减压浓缩，得石油醚部位274.5 g，二氯甲烷部位223.6 g，正丁醇部位216.8 g，水层228.5 g。, 百拇医药(赵祎武 倪付勇 宋亚玲 王生阳 黄文哲 王振中 萧伟)