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编号:13581572
UPLC—MS/QAMS测定小鼠血浆中石斛碱及其代谢产物M—250、M—280的浓度(3)
http://www.100md.com 2018年6月1日 《中国药房》 201811
     2.6 专属性考察

    取100 ?L空白血浆,加入200 ?L乙腈,涡旋30 s,15 493×g离心10 min,取上清液即得空白血浆样品。取空白血浆样品、标准血浆样品和按“2.4”项下方法处理得到的血浆样品,按“2.5”项下方法进样测定。结果显示,石斛碱([M+H]+ m/z 264.195 9)及其代谢产物M-250([M+H]+ m/z 250.180 1)、M-280([M+H]+ m/z 280.190 6)的保留时间分别为7.76、7.73、8.11 min,空白血浆中的内源性物质不干扰石斛碱及其代谢产物M-250、M-280的测定。石斛碱及其代谢产物M-250、M-280的选择离子图见图2。

    2.7 线性关系、定量下限和检测限考察

    取“2.3”项下对应样品进样测定后,采用加权(1/X2)最小二乘法,以石斛碱与内标的峰面积之比为纵坐标(y),石斛碱质量浓度为横坐标(x)进行回归分析,得回归方程为y=-10-5x2+0.043 2x+0.430 9(r=0.999 6) ......
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