两种中药黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别(1)
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关键词 微乳液 展开剂 黄酮类 薄层色谱 菟丝子 苦丁茶
色谱法是药物分析广为应用的经典方法,而薄层色谱法是最常应用的方法,其展开剂多为有机溶剂。以微乳液为流动相进行的色谱分析称为微乳色谱。微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水按适当比例自发生成的无色透明、各向同性、低粘度的热力学稳定体系,与有机溶剂相似而有增溶作用[1]。康纯等[2-3 ]首次将微乳液应用到了薄层色谱技术中,研究分离和鉴定中药中的黄酮。与传统的方法相比,该法分离效率和检测灵敏度高, 且斑点圆而集中,重现性好,毒性小且价格低廉。本文以不同含水量的SDS-正丁醇-正己烷-水微乳液为流动相[4],聚酰胺薄膜为固定相,对菟丝子、苦丁茶2种中药材的黄酮成分进行了鉴别,考察了微乳液类型、酸度、温度、时间因素对分离层析效果的影响,得到了理想的结果。
1 实验材料与仪器
1.1 材料:菟丝子、苦丁茶中药样品均于2008年9月购于浙江省奉化市中医院,由医院药房鉴定。
1.2 试剂:十二烷基硫酸钠(SDS)、正丁醇、正己烷、甲醇、甲酸、苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸、丙酮、无水乙醇、乙腈、盐酸、氨水(以上均为分析纯),硝酸铝、重蒸馏水、芦丁对照品(购自国药集团化学试剂有限公司)。
1.3 仪器:WFH–203B 型三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司);层析用聚酰胺薄膜(浙江台州市四青生化材料厂);P-1型薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂);SK-2510HB超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);ZN-100高速中药粉碎机(长沙市岳麓区中南制药机械厂);YP2001N电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);硅胶G薄层板(自制)。
2 实验方法
2.1 溶液的配制:分述如下。
2.1.1 微乳液展开剂的配制:在保证SDS、正丁醇、正己烷为27∶63∶10(质量比)的条件下,改变水量,配制系列微乳液。按上述质量比,取SDS、正丁醇、正己烷,加适量水搅拌溶解,然后加水至足量,混匀,放置24h,即可。6种微乳液的成分配比及结构[5] 。见表1。
2 ......
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