阿普唑仑片溶出度测定方法研究
作者：王雪琴 王巧荣 闻京伟
单位：王雪琴 王巧荣 闻京伟(河南省药品检验所 郑州 450003)
关键词：
药物分析杂志000121 USPⅩⅩⅢ版中阿普唑仑片溶出度检测方法为HPLC法，考虑到中国药典1995年版阿普唑仑片含量均匀度检查及含量测定方法均为分光光度法，为使溶出度检查方法与之相一致，我们选定分光光度法为检测方法。由于阿普唑仑片规格非常小，为保证分光光度法测得的吸收值达到灵敏度和准确度要求，选用小杯法，100 mL溶媒中投入2片量，经用水、盐酸溶液(稀盐酸24→1 000 mL)、盐酸溶液(9→1 000)3种溶液试验，最后选定以盐酸溶液(9→1 000)为溶媒；通过考察50，75，100 r.min-13种转速，选定溶出转速为75 r.min-1；经对5批供试品的溶出度曲线测定，确定溶出时间为30 min。最后用选定的方法对不同厂家的13批供试品进行了溶出度测定，实验结果表明，该方法操作简便，结果可靠，能够控制产品的质量。
, 百拇医药
1 仪器、药品与溶剂
ZRS-4智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)，经测试，仪器各转杆转速偏差小于1 r.min-1，各溶出槽内温度偏差均小于0.5 ℃
日本岛津UV-240、UV-260紫外分光光度计，经检定，均符合测定要求
阿普唑仑片，A厂：批号980404，980419，980504，980521，980612；B厂：批号9308292；C厂：批号9604202，961011；D厂：批号970208，970212，980512；E厂：批号970905；F厂：批号980415。阿普唑仑原料，A厂：批号840112(含量98.6%)，850512(含量98.8%)，980630(含量99.0%)。
水，盐酸溶液(稀盐酸24→1 000 mL)，盐酸溶液(9→1 000)。
, 百拇医药
2 溶出条件设计
2.1 溶出方法的选择 由于本品规格小，考虑到其含量均匀度与含量测定均采用分光光度法，为保持同一标准的一致性，故溶出量检测方法亦选用分光光度法，这样要使吸收度达到0.3以上，溶液需有一定的浓度，因此采用小杯法，每个容器中投入2片。
2.2 溶剂的选择 分别以水、盐酸溶液(稀盐酸24→1 000 mL)、盐酸溶液(9→1 000)为溶剂进行试验(对同一批供试品)，溶出结果见表1。实验结果表明：片剂在水中溶出效果不好(因本品在水中几乎不溶)；2种盐酸溶液效果差不多(水中溶出量因最大吸收波长改变，以对照液作参比进行计算；2种盐酸溶液均以吸收系数为407计算)，因中国药典1995年版中本品含量均匀度与含量测定均采用盐酸溶液(9→1 000)为溶剂，为保持标准一致性，故采用盐酸溶液(9→1 000)为本品溶出度测定的溶剂。
表1 不同溶剂在同一转速(75 r.min-1)下的溶出量(%，980419批) 时间
, http://www.100md.com
/min
水
盐酸溶液
(稀盐酸24→1 000 mL)
盐酸溶液
(9→1 000)
3
13.77
30.41
35.93
5
20.36
51.28
, 百拇医药
54.57
10
29.37
72.94
79.73
15
35.56
88.93
92.30
20
43.69
94.09
95.42
, 百拇医药
25
46.43
98.10
97.60
30
50.88
99.67
101.61
45
59.95
100.86
101.90
60
, http://www.100md.com
60.52
101.66
103.30
注：表中2种盐酸溶液中溶出量为累积溶出量，水中溶出量未折合成累积溶出量2.3 转速的选择 取本品2片，以盐酸溶液(9→1 000)为溶剂，分别以50，75，100 r.min-1进行试验，溶出结果见表2。结果表明：50 r.min-1溶出较慢，75与100 r.min-1溶出结果近似，故确定转速为75 r.min-1。
表2 同一溶剂不同转速下的溶出量(%，980419批) 时间/min
50 r.min-1
, http://www.100md.com
75 r.min-1
100 r.min-1
3
22.73
35.93
41.15
5
34.39
54.57
60.00
10
55.85
, http://www.100md.com
79.73
84.45
15
71.01
92.30
98.42
20
81.05
95.42
100.52
25
89.89
97.60
, http://www.100md.com
30
91.09
101.61
101.96
45
95.44
101.90
102.71
60
98.61
103.30
103.03
2.4 溶出曲线的均一性 取本品2片，以盐酸溶液(9→1 000)为溶剂，转速为75 r.min-1进行试验，6份溶出结果见表3。
, 百拇医药
表3 溶出曲线的均一性(%，980419批) 时间/min
1
2
3
4
5
6
3
36.24
33.78
39.93
39.00
38.39
, 百拇医药
27.95
5
59.19
61.24
50.74
51.62
59.89
44.42
10
87.66
92.25
76.42
70.58
, http://www.100md.com
85.63
67.08
15
96.39
102.92
91.76
82.00
89.05
87.27
20
97.17
103.02
100.03
, 百拇医药
85.59
94.46
95.68
25
98.91
104.07
102.19
91.78
99.77
98.21
30
102.55
105.17
, 百拇医药
105.67
96.98
102.84
101.54
45
104.06
105.38
107.13
98.10
103.88
103.27
60
106.76
, 百拇医药
106.82
108.65
100.18
106.81
104.14
2.5 溶出时间 经考察5批供试品(A厂生产)的溶出曲线，确定溶出时间为30min，溶出结果分别见表4、表5。将实验结果用威布尔概率分布估计，其m值无显著性差异，即5批样品溶出曲线形状无显著差异。表4 5批供试品75 r.min-1的溶出曲线结果(n=6) 时间/min
980404
980419
980504
, 百拇医药
980521
980612
3
40.85
35.93
29.64
27.33
28.20
5
62.44
54.57
47.57
49.31
, http://www.100md.com
47.76
10
88.84
79.73
71.53
75.66
71.79
15
103.90
92.30
96.54
94.38
92.46
, 百拇医药
20
108.67
95.42
104.31
100.07
102.06
30
111.65
101.61
108.42
103.69
106.91
45
, 百拇医药
113.82
101.90
109.93
105.78
108.52
60
114.08
103.30
109.18
106.07
110.04
表5 5批供试品50 r.min-1的溶出曲线结果(%，n=6) 时间/min
, 百拇医药
980404
980419
980504
980521
980612
3
18.73
22.73
20.48
19.96
17.61
5
32.38
, 百拇医药
34.39
29.38
32.93
29.98
10
57.29
55.85
47.11
56.26
46.31
15
74.56
71.01
, 百拇医药
63.05
72.31
60.72
20
83.82
81.05
78.01
85.10
71.46
25
92.42
89.89
86.41
, http://www.100md.com
90.50
82.17
30
97.86
91.09
94.11
95.01
90.64
45
105.85
95.44
103.64
101.35
, 百拇医药
98.92
60
108.79
98.61
111.36
104.43
103.78
3 检测方法
紫外分光光度法，在264 nm波长处测定吸收度，以E1%1 cm为407计算溶出量。
4 实验方法确定
取本品2片，照溶出度测定法(附录Ⅹ C第三法)，以盐酸溶液(9→1 000)100 mL为溶剂，转速为75 r.min-1，依法操作，经30 min，取溶液滤过，取续滤液，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在264 nm波长处测定吸收度，按C17H13ClN4的吸收系数(E1%1 cm)为407计算出每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
, 百拇医药
5 辅料空白干扰情况考察
按片剂处方称取淀粉、糊精、糖粉、硬脂酸镁等辅料，混合均匀后，称取2片量，按以上确定的实验方法试验，测得吸收度均值约为0.022，经反复考察，当用空白溶剂(实验前测得吸收度为0.000)按同样的实验方法试验时，吸收度均值约为0.020，由辅料空白和空白溶剂的吸收图谱可见，辅料空白吸收度系由空白溶剂吸收度引入，而空白溶剂的干扰很可能是由于仪器桨杆涂料引起的，扣除空白溶剂的吸收度后，辅料空白对实验几乎无影响。
6 回收率、线性及稳定性实验
6.1 回收率实验 精密称取已知含量的阿普唑仑对照品980 630批约15 mg，置250 mL量瓶中，加盐酸溶液(9→1 000)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，分别精密量取贮备液5，6，7，8 mL置50 mL量瓶中，加辅料空白溶出续滤液至刻度；为考察用E值计算和用对照液计算的差别，另取贮备液5 mL，置50 mL量瓶中，加盐酸溶液(9→1 000)至刻度，作为对照液，在(264±2) nm波长处分别测定吸收度，同时测定辅料空白溶出续滤液的吸收度(测得值为0.022)，以E值计算回收率为107.8%(n=8)，RSD为2.7%；扣除辅料空白吸收度，回收率为100.5%，RSD为1.6%；以对照液计算，回收率为107.8%，RSD为2.7%；扣除辅料空白吸收度后，回收率为100.5%，RSD为1.6%。实验结果表明：(1)用E值计算和用对照品计算，2者结果一致；(2)空白溶剂吸收值影响测定结果，使回收率偏高，但扣除仪器影响后，该方法在标示量75%～120%范围内，回收率良好。
, 百拇医药
6.2 线性范围 分别精密量取回收率实验项下配制的贮备液0，2，4，5，6，8，10 mL，置25 mL量瓶中，加辅料空白溶出续滤液至刻度，摇匀，在(264±2) nm的波长处测定吸收度，求出线性方程为：
Y=0.02 245+0.040 15X r=0.99 997
实验结果表明：在0～26 mg.L-1浓度范围内线性关系良好。
6.3 稳定性考察 取回收率实验项下溶液分别放置1，2，24 h测定，结果吸收度基本不变，表明在24 h内，溶液稳定。
7 供试品溶出度测定
用上述方法对不同厂家的13批供试品进行溶出度考察，结果见表6。由此可见，本法能够控制本品的内在质量
, 百拇医药
表6 13批供试品溶出度测定结果(%) 批号
1
2
3
4
5
6
平均
980404
103.2
99.2
108.1
120.4
, 百拇医药
102.9
116.4
108.4
980419
96.7
94.9
100.7
100.7
95.5
102.0
98.4
980504
100.4
, http://www.100md.com
95.2
96.7
93.7
89.4
92.1
94.6
980521
99.8
96.7
100.1
95.5
94.6
100.4
, 百拇医药
97.8
980612
94.6
92.8
106.0
94.6
84.8
93.4
94.4
9308292
95.2
98.0
94.9
, 百拇医药
95.2
95.5
102.3
96.8
9604202
94.3
103.8
90.0
96.4
96.4
95.5
96.1
961011
, 百拇医药
92.8
101.4
106.0
108.1
113.3
105.3
104.5
970208
96.1
91.5
94.6
90.9
158.8
, 百拇医药
102.0
105.6
970212
99.5
91.8
89.4
88.4
84.2
87.5
90.1
980512
65.4
74.6
, 百拇医药
79.8
81.1
97.0
68.8
77.8
970905
109.0
100.1
92.1
102.9
101.4
108.7
102.4
, 百拇医药
980415
99.8
96.7
105.7
148.6
90.9
88.5
105.0
8 讨论
8.1 在考察辅料空白有无影响时，发现辅料空白有一定的吸收值，分析辅料处方，几种成分均不应产生紫外吸收，经多次试验，最后发现空白溶剂有吸收，说明国产仪器桨杆涂料对实验有一定的影响。
8.2 由于仪器的影响，使得辅料空白有一定的吸收值，因而导致回收率偏高，扣除仪器影响，则该方法回收率良好，说明方法本身没有问题
, 百拇医药
8.3 本品在测定过程中发现紫外吸收光谱的最大吸收波长稍有位移，除A厂生产的980404批为265～267 nm外，其余各批为262～264 nm(同一批6个容器中的测定结果也不尽相同)，用UV-240和UV-260 2台仪器测定的结果相吻合。对980404批我们又测了其含量均匀度，结果最大吸收波长也在265～267 nm，与溶出度一致，厂家对该批留样含量测定结果波长亦如此，可能是辅料影响。
为弄清最大吸收波长位移的问题，取3批原料，每批分别配成高、低浓度各3份溶液(n=18)，测紫外吸收，结果最大吸收波长为263 nm，对11批片剂的含量测定，除980404批最大吸收波长为266 nm外，其余10批均为263 nm。对除980404批外其余10批供试品的含量均匀度测定结果，其最大吸收波长范围均为262～264 nm，由于本品的紫外吸收峰比较钝，常出现262，263，264 nm 3个波长吸收值完全一致的情况，因此，建议将本品的测定波长(鉴别、含量均匀度、溶出度、含量测定)均修改为(264±2) nm。■收稿日期：1999-01-04, 百拇医药
单位：王雪琴 王巧荣 闻京伟(河南省药品检验所 郑州 450003)
关键词：
药物分析杂志000121 USPⅩⅩⅢ版中阿普唑仑片溶出度检测方法为HPLC法，考虑到中国药典1995年版阿普唑仑片含量均匀度检查及含量测定方法均为分光光度法，为使溶出度检查方法与之相一致，我们选定分光光度法为检测方法。由于阿普唑仑片规格非常小，为保证分光光度法测得的吸收值达到灵敏度和准确度要求，选用小杯法，100 mL溶媒中投入2片量，经用水、盐酸溶液(稀盐酸24→1 000 mL)、盐酸溶液(9→1 000)3种溶液试验，最后选定以盐酸溶液(9→1 000)为溶媒；通过考察50，75，100 r.min-13种转速，选定溶出转速为75 r.min-1；经对5批供试品的溶出度曲线测定，确定溶出时间为30 min。最后用选定的方法对不同厂家的13批供试品进行了溶出度测定，实验结果表明，该方法操作简便，结果可靠，能够控制产品的质量。
, 百拇医药
1 仪器、药品与溶剂
ZRS-4智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)，经测试，仪器各转杆转速偏差小于1 r.min-1，各溶出槽内温度偏差均小于0.5 ℃
日本岛津UV-240、UV-260紫外分光光度计，经检定，均符合测定要求
阿普唑仑片，A厂：批号980404，980419，980504，980521，980612；B厂：批号9308292；C厂：批号9604202，961011；D厂：批号970208，970212，980512；E厂：批号970905；F厂：批号980415。阿普唑仑原料，A厂：批号840112(含量98.6%)，850512(含量98.8%)，980630(含量99.0%)。
水，盐酸溶液(稀盐酸24→1 000 mL)，盐酸溶液(9→1 000)。
, 百拇医药
2 溶出条件设计
2.1 溶出方法的选择 由于本品规格小，考虑到其含量均匀度与含量测定均采用分光光度法，为保持同一标准的一致性，故溶出量检测方法亦选用分光光度法，这样要使吸收度达到0.3以上，溶液需有一定的浓度，因此采用小杯法，每个容器中投入2片。
2.2 溶剂的选择 分别以水、盐酸溶液(稀盐酸24→1 000 mL)、盐酸溶液(9→1 000)为溶剂进行试验(对同一批供试品)，溶出结果见表1。实验结果表明：片剂在水中溶出效果不好(因本品在水中几乎不溶)；2种盐酸溶液效果差不多(水中溶出量因最大吸收波长改变，以对照液作参比进行计算；2种盐酸溶液均以吸收系数为407计算)，因中国药典1995年版中本品含量均匀度与含量测定均采用盐酸溶液(9→1 000)为溶剂，为保持标准一致性，故采用盐酸溶液(9→1 000)为本品溶出度测定的溶剂。
表1 不同溶剂在同一转速(75 r.min-1)下的溶出量(%，980419批) 时间
, http://www.100md.com
/min
水
盐酸溶液
(稀盐酸24→1 000 mL)
盐酸溶液
(9→1 000)
3
13.77
30.41
35.93
5
20.36
51.28
, 百拇医药
54.57
10
29.37
72.94
79.73
15
35.56
88.93
92.30
20
43.69
94.09
95.42
, 百拇医药
25
46.43
98.10
97.60
30
50.88
99.67
101.61
45
59.95
100.86
101.90
60
, http://www.100md.com
60.52
101.66
103.30
注：表中2种盐酸溶液中溶出量为累积溶出量，水中溶出量未折合成累积溶出量2.3 转速的选择 取本品2片，以盐酸溶液(9→1 000)为溶剂，分别以50，75，100 r.min-1进行试验，溶出结果见表2。结果表明：50 r.min-1溶出较慢，75与100 r.min-1溶出结果近似，故确定转速为75 r.min-1。
表2 同一溶剂不同转速下的溶出量(%，980419批) 时间/min
50 r.min-1
, http://www.100md.com
75 r.min-1
100 r.min-1
3
22.73
35.93
41.15
5
34.39
54.57
60.00
10
55.85
, http://www.100md.com
79.73
84.45
15
71.01
92.30
98.42
20
81.05
95.42
100.52
25
89.89
97.60
, http://www.100md.com
30
91.09
101.61
101.96
45
95.44
101.90
102.71
60
98.61
103.30
103.03
2.4 溶出曲线的均一性 取本品2片，以盐酸溶液(9→1 000)为溶剂，转速为75 r.min-1进行试验，6份溶出结果见表3。
, 百拇医药
表3 溶出曲线的均一性(%，980419批) 时间/min
1
2
3
4
5
6
3
36.24
33.78
39.93
39.00
38.39
, 百拇医药
27.95
5
59.19
61.24
50.74
51.62
59.89
44.42
10
87.66
92.25
76.42
70.58
, http://www.100md.com
85.63
67.08
15
96.39
102.92
91.76
82.00
89.05
87.27
20
97.17
103.02
100.03
, 百拇医药
85.59
94.46
95.68
25
98.91
104.07
102.19
91.78
99.77
98.21
30
102.55
105.17
, 百拇医药
105.67
96.98
102.84
101.54
45
104.06
105.38
107.13
98.10
103.88
103.27
60
106.76
, 百拇医药
106.82
108.65
100.18
106.81
104.14
2.5 溶出时间 经考察5批供试品(A厂生产)的溶出曲线，确定溶出时间为30min，溶出结果分别见表4、表5。将实验结果用威布尔概率分布估计，其m值无显著性差异，即5批样品溶出曲线形状无显著差异。表4 5批供试品75 r.min-1的溶出曲线结果(n=6) 时间/min
980404
980419
980504
, 百拇医药
980521
980612
3
40.85
35.93
29.64
27.33
28.20
5
62.44
54.57
47.57
49.31
, http://www.100md.com
47.76
10
88.84
79.73
71.53
75.66
71.79
15
103.90
92.30
96.54
94.38
92.46
, 百拇医药
20
108.67
95.42
104.31
100.07
102.06
30
111.65
101.61
108.42
103.69
106.91
45
, 百拇医药
113.82
101.90
109.93
105.78
108.52
60
114.08
103.30
109.18
106.07
110.04
表5 5批供试品50 r.min-1的溶出曲线结果(%，n=6) 时间/min
, 百拇医药
980404
980419
980504
980521
980612
3
18.73
22.73
20.48
19.96
17.61
5
32.38
, 百拇医药
34.39
29.38
32.93
29.98
10
57.29
55.85
47.11
56.26
46.31
15
74.56
71.01
, 百拇医药
63.05
72.31
60.72
20
83.82
81.05
78.01
85.10
71.46
25
92.42
89.89
86.41
, http://www.100md.com
90.50
82.17
30
97.86
91.09
94.11
95.01
90.64
45
105.85
95.44
103.64
101.35
, 百拇医药
98.92
60
108.79
98.61
111.36
104.43
103.78
3 检测方法
紫外分光光度法，在264 nm波长处测定吸收度，以E1%1 cm为407计算溶出量。
4 实验方法确定
取本品2片，照溶出度测定法(附录Ⅹ C第三法)，以盐酸溶液(9→1 000)100 mL为溶剂，转速为75 r.min-1，依法操作，经30 min，取溶液滤过，取续滤液，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在264 nm波长处测定吸收度，按C17H13ClN4的吸收系数(E1%1 cm)为407计算出每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
, 百拇医药
5 辅料空白干扰情况考察
按片剂处方称取淀粉、糊精、糖粉、硬脂酸镁等辅料，混合均匀后，称取2片量，按以上确定的实验方法试验，测得吸收度均值约为0.022，经反复考察，当用空白溶剂(实验前测得吸收度为0.000)按同样的实验方法试验时，吸收度均值约为0.020，由辅料空白和空白溶剂的吸收图谱可见，辅料空白吸收度系由空白溶剂吸收度引入，而空白溶剂的干扰很可能是由于仪器桨杆涂料引起的，扣除空白溶剂的吸收度后，辅料空白对实验几乎无影响。
6 回收率、线性及稳定性实验
6.1 回收率实验 精密称取已知含量的阿普唑仑对照品980 630批约15 mg，置250 mL量瓶中，加盐酸溶液(9→1 000)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，分别精密量取贮备液5，6，7，8 mL置50 mL量瓶中，加辅料空白溶出续滤液至刻度；为考察用E值计算和用对照液计算的差别，另取贮备液5 mL，置50 mL量瓶中，加盐酸溶液(9→1 000)至刻度，作为对照液，在(264±2) nm波长处分别测定吸收度，同时测定辅料空白溶出续滤液的吸收度(测得值为0.022)，以E值计算回收率为107.8%(n=8)，RSD为2.7%；扣除辅料空白吸收度，回收率为100.5%，RSD为1.6%；以对照液计算，回收率为107.8%，RSD为2.7%；扣除辅料空白吸收度后，回收率为100.5%，RSD为1.6%。实验结果表明：(1)用E值计算和用对照品计算，2者结果一致；(2)空白溶剂吸收值影响测定结果，使回收率偏高，但扣除仪器影响后，该方法在标示量75%～120%范围内，回收率良好。
, 百拇医药
6.2 线性范围 分别精密量取回收率实验项下配制的贮备液0，2，4，5，6，8，10 mL，置25 mL量瓶中，加辅料空白溶出续滤液至刻度，摇匀，在(264±2) nm的波长处测定吸收度，求出线性方程为：
Y=0.02 245+0.040 15X r=0.99 997
实验结果表明：在0～26 mg.L-1浓度范围内线性关系良好。
6.3 稳定性考察 取回收率实验项下溶液分别放置1，2，24 h测定，结果吸收度基本不变，表明在24 h内，溶液稳定。
7 供试品溶出度测定
用上述方法对不同厂家的13批供试品进行溶出度考察，结果见表6。由此可见，本法能够控制本品的内在质量
, 百拇医药
表6 13批供试品溶出度测定结果(%) 批号
1
2
3
4
5
6
平均
980404
103.2
99.2
108.1
120.4
, 百拇医药
102.9
116.4
108.4
980419
96.7
94.9
100.7
100.7
95.5
102.0
98.4
980504
100.4
, http://www.100md.com
95.2
96.7
93.7
89.4
92.1
94.6
980521
99.8
96.7
100.1
95.5
94.6
100.4
, 百拇医药
97.8
980612
94.6
92.8
106.0
94.6
84.8
93.4
94.4
9308292
95.2
98.0
94.9
, 百拇医药
95.2
95.5
102.3
96.8
9604202
94.3
103.8
90.0
96.4
96.4
95.5
96.1
961011
, 百拇医药
92.8
101.4
106.0
108.1
113.3
105.3
104.5
970208
96.1
91.5
94.6
90.9
158.8
, 百拇医药
102.0
105.6
970212
99.5
91.8
89.4
88.4
84.2
87.5
90.1
980512
65.4
74.6
, 百拇医药
79.8
81.1
97.0
68.8
77.8
970905
109.0
100.1
92.1
102.9
101.4
108.7
102.4
, 百拇医药
980415
99.8
96.7
105.7
148.6
90.9
88.5
105.0
8 讨论
8.1 在考察辅料空白有无影响时，发现辅料空白有一定的吸收值，分析辅料处方，几种成分均不应产生紫外吸收，经多次试验，最后发现空白溶剂有吸收，说明国产仪器桨杆涂料对实验有一定的影响。
8.2 由于仪器的影响，使得辅料空白有一定的吸收值，因而导致回收率偏高，扣除仪器影响，则该方法回收率良好，说明方法本身没有问题
, 百拇医药
8.3 本品在测定过程中发现紫外吸收光谱的最大吸收波长稍有位移，除A厂生产的980404批为265～267 nm外，其余各批为262～264 nm(同一批6个容器中的测定结果也不尽相同)，用UV-240和UV-260 2台仪器测定的结果相吻合。对980404批我们又测了其含量均匀度，结果最大吸收波长也在265～267 nm，与溶出度一致，厂家对该批留样含量测定结果波长亦如此，可能是辅料影响。
为弄清最大吸收波长位移的问题，取3批原料，每批分别配成高、低浓度各3份溶液(n=18)，测紫外吸收，结果最大吸收波长为263 nm，对11批片剂的含量测定，除980404批最大吸收波长为266 nm外，其余10批均为263 nm。对除980404批外其余10批供试品的含量均匀度测定结果，其最大吸收波长范围均为262～264 nm，由于本品的紫外吸收峰比较钝，常出现262，263，264 nm 3个波长吸收值完全一致的情况，因此，建议将本品的测定波长(鉴别、含量均匀度、溶出度、含量测定)均修改为(264±2) nm。■收稿日期：1999-01-04, 百拇医药