薄层色谱法同时鉴别去痛片(索密痛片)中的4种成分
作者：卢超然 付小六 万燕
单位：卢超然 付小六 万燕(河南省漯河市药品检验所 462000)
关键词：
药物分析杂志000330 去痛片(索密痛片)是一种常用的解热、镇痛、抗风湿药，每片含氨基比林0.15 g，非那西丁0.15 g，咖啡因0.05 g，苯巴比妥0.015 g，卫生部药品标准[1]对这4种成分采用化学反应方法进行鉴别，对咖啡因的鉴别尚需提取、蒸干等，方法繁琐、费时，反应不明显。有报道用薄层色谱法同时鉴别氨基比林、非那西丁、咖啡因与扑尔敏[2]。本文采用薄层色谱法同时鉴别去痛片中的氨基比林、非那西丁、咖啡因与苯巴比妥4种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。
1 仪器与试药
ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)，自制硅胶GF254薄层板[(20 cm×20 cm)：硅胶GF254-水(1∶3)，加0.1%羧甲基纤维素钠适量]。非那西丁、咖啡因和苯巴比妥对照品为中国药品生物制品检定所提供；氨基比林为漯河市第一制药厂提供；去痛片(索密痛片)为市售品；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)，其它试剂均为分析纯。
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2 对照品和样品溶液的制备
2.1 单一对照品溶液的制备 分别称取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥4种对照品适量，分别加氯仿制成每1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林10 mg、咖啡因3.3 mg、苯巴比妥1 mg的单一对照品溶液。
2.2 混合对照品溶液的制备 分别称取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥对照品适量置同一容器中，加氯仿制成每1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林10 mg、咖啡因3.3 mg和苯巴比妥1 mg的混合对照品溶液。
2.3 样品溶液的制备 取去痛片(索密痛片)1片，研细，加氯仿15 mL，振摇15 min使溶解后，滤过，滤液作为样品溶液。
2.4 空白溶液的制备 取片剂辅料(按生产厂家提供的1片处方称取)加氯仿15 mL，振摇后滤过，滤液作为空白溶液。
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3 薄层层析
3.1 薄层色谱条件及结果 照薄层色谱法[3]，精密量取各单一对照品溶液、混合对照品溶液、样品溶液及空白溶液各10 μL，点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-乙醚-丙酮-氨水(9∶6∶1∶0.01)为展开剂，展距为15.5 cm，展开后，晾干，置紫外灯(254 nm)下检视。样品溶液所显4个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显的斑点一致，辅料空白溶液无任何斑点。咖啡因Rf=0.35，氨基比林Rf=0.57，非那西丁Rf=0.69，苯巴比妥Rf=0.76。见图1。
图1 薄层色谱图
1.非那西丁 2.氨基比林 3.咖啡因 4.苯巴比妥
5.混合对照品 6.样品 7.辅料
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3.2 不同产地样品结果 各产地样品按“2.3”项配制成溶液后，按“3.1”项方法分别展开，结果良好。从市场购买的5个厂家11批样品均出现4个斑点，且均与对照品溶液所显示的各斑点的位置相同。见图2。
图2 5个不同厂家样品薄层色谱图
1.A厂产样品溶液 2.B厂产样品溶液
3.C厂产样品溶液 4.D厂产样品溶液
5.E厂产样品溶液 6.混合对照品溶液
4 讨论
4.1 如采用报道的展开系统[2]，在254 nm紫外灯下只能观察到3个斑点。选用本实验的展开系统，用自制板就能使非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥得到很好的分离，且其Rf值均在0.2～0.8之间[4]，斑点清晰。因为每片中含的苯巴比妥量相对太小的原因，苯巴比妥斑点较小，所显紫红色较浅，但仍能清楚辨认。
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4.2 因为苯巴比妥在氯仿中略溶[5]，所以在配制样品溶液时，适当增加振摇时间，以便苯巴比妥溶解完全。
4.3 配制展开剂时，应扩大10倍以上量配制，以使溶剂比例精确，特别是氨水量应精确量取，其量大小对苯巴比妥展开影响较大。展开剂混匀后方可使用。
4.4 自制板中加适量的0.1%羧甲基纤维素钠，薄层板的硬度增强，易点样[2]。
参考文献
1，卫生部药品标准.化学药品及制剂.1989.第一册：20
2，陈祖芬，向道慧.薄层色谱法同时鉴别克感敏片中四组分.药物分析杂志，1999，19(2)：120
3，中国药典.1995.二部：附录ⅤB 23
4，安登魁.药物分析.济南出版社，1992.369
5，中国药典.1995.二部：356
(本文于1999年10月29日收到), 百拇医药
单位：卢超然 付小六 万燕(河南省漯河市药品检验所 462000)
关键词：
药物分析杂志000330 去痛片(索密痛片)是一种常用的解热、镇痛、抗风湿药，每片含氨基比林0.15 g，非那西丁0.15 g，咖啡因0.05 g，苯巴比妥0.015 g，卫生部药品标准[1]对这4种成分采用化学反应方法进行鉴别，对咖啡因的鉴别尚需提取、蒸干等，方法繁琐、费时，反应不明显。有报道用薄层色谱法同时鉴别氨基比林、非那西丁、咖啡因与扑尔敏[2]。本文采用薄层色谱法同时鉴别去痛片中的氨基比林、非那西丁、咖啡因与苯巴比妥4种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。
1 仪器与试药
ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)，自制硅胶GF254薄层板[(20 cm×20 cm)：硅胶GF254-水(1∶3)，加0.1%羧甲基纤维素钠适量]。非那西丁、咖啡因和苯巴比妥对照品为中国药品生物制品检定所提供；氨基比林为漯河市第一制药厂提供；去痛片(索密痛片)为市售品；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)，其它试剂均为分析纯。
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2 对照品和样品溶液的制备
2.1 单一对照品溶液的制备 分别称取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥4种对照品适量，分别加氯仿制成每1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林10 mg、咖啡因3.3 mg、苯巴比妥1 mg的单一对照品溶液。
2.2 混合对照品溶液的制备 分别称取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥对照品适量置同一容器中，加氯仿制成每1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林10 mg、咖啡因3.3 mg和苯巴比妥1 mg的混合对照品溶液。
2.3 样品溶液的制备 取去痛片(索密痛片)1片，研细，加氯仿15 mL，振摇15 min使溶解后，滤过，滤液作为样品溶液。
2.4 空白溶液的制备 取片剂辅料(按生产厂家提供的1片处方称取)加氯仿15 mL，振摇后滤过，滤液作为空白溶液。
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3 薄层层析
3.1 薄层色谱条件及结果 照薄层色谱法[3]，精密量取各单一对照品溶液、混合对照品溶液、样品溶液及空白溶液各10 μL，点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-乙醚-丙酮-氨水(9∶6∶1∶0.01)为展开剂，展距为15.5 cm，展开后，晾干，置紫外灯(254 nm)下检视。样品溶液所显4个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显的斑点一致，辅料空白溶液无任何斑点。咖啡因Rf=0.35，氨基比林Rf=0.57，非那西丁Rf=0.69，苯巴比妥Rf=0.76。见图1。
图1 薄层色谱图
1.非那西丁 2.氨基比林 3.咖啡因 4.苯巴比妥
5.混合对照品 6.样品 7.辅料
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3.2 不同产地样品结果 各产地样品按“2.3”项配制成溶液后，按“3.1”项方法分别展开，结果良好。从市场购买的5个厂家11批样品均出现4个斑点，且均与对照品溶液所显示的各斑点的位置相同。见图2。
图2 5个不同厂家样品薄层色谱图
1.A厂产样品溶液 2.B厂产样品溶液
3.C厂产样品溶液 4.D厂产样品溶液
5.E厂产样品溶液 6.混合对照品溶液
4 讨论
4.1 如采用报道的展开系统[2]，在254 nm紫外灯下只能观察到3个斑点。选用本实验的展开系统，用自制板就能使非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥得到很好的分离，且其Rf值均在0.2～0.8之间[4]，斑点清晰。因为每片中含的苯巴比妥量相对太小的原因，苯巴比妥斑点较小，所显紫红色较浅，但仍能清楚辨认。
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4.2 因为苯巴比妥在氯仿中略溶[5]，所以在配制样品溶液时，适当增加振摇时间，以便苯巴比妥溶解完全。
4.3 配制展开剂时，应扩大10倍以上量配制，以使溶剂比例精确，特别是氨水量应精确量取，其量大小对苯巴比妥展开影响较大。展开剂混匀后方可使用。
4.4 自制板中加适量的0.1%羧甲基纤维素钠，薄层板的硬度增强，易点样[2]。
参考文献
1，卫生部药品标准.化学药品及制剂.1989.第一册：20
2，陈祖芬，向道慧.薄层色谱法同时鉴别克感敏片中四组分.药物分析杂志，1999，19(2)：120
3，中国药典.1995.二部：附录ⅤB 23
4，安登魁.药物分析.济南出版社，1992.369
5，中国药典.1995.二部：356
(本文于1999年10月29日收到), 百拇医药