毛细管电泳法测定人血清中草酸浓度
在已报道的草酸测定方法中，主要有比色法、酶分析法、气相色谱法及高效液相色谱法，而用毛细管电泳法测定人血清中草酸含量国内报道甚少，为此，笔者作了研究，现将结果报道如下：
1 材料与方法
1.1 仪器 BioRad 3000毛细管电泳仪，石英毛细管柱25μm(id)×24cm(涂层、BioRad公司)
1.2 样品预处理 取血清1mk，加丙二酸作内标，加4滴浓HCl，再加0.5gNaCl和0.1N HCl 0.5mk到血清中，振荡后加入2mk乙酸乙酯，振荡1min，3000r/min离心，转移有机层，再用2mk乙酸乙酯重复萃取一次，合并两次有机层，在35℃通空气吹干，残渣用10μ1电泳缓冲液和40μ1三蒸水溶解。
1.3 操作条件 电泳缓冲液200mmok/L磷酸盐(pH2.5)，电压1.5kV，柱温25℃，压力进样10psiSec，负极进样，正极检测，柱上检测波长195nm。
1.4 定量 以BioFocus 3.01积分软件处理数据，与内标峰高比定量。
2 结果与讨论
2.1 色谱图(血清中加入内标)见附图。
2.2 标准曲线 取6份血清，其中1份为对照，另5份分别加入相同量的内标成梯度的标准浓度，按样品预处理法分别抽提、上样、测定。
回归方程为y＝0.0188+0.0027x r＝0.9766(n＝6)，最低线性检测限为1μg/mk血清。
2.3 精密度 见附表。附表 血清草酸测定的重复性
2.4 缓冲液盐浓度的影响 用100mmok/L缓冲液电泳时，草酸与内标的峰型较宽，柱效低，选用200mmok/L电泳缓冲液，可使峰型得到较大的改善，柱效大大提高，同时降低样品的盐浓度，可使峰宽变窄，检测的灵敏度有较大提高。
2.5 与气相色谱比较 气相色谱法需要衍生化操作方可测试，而本实验所应用的毛细管电泳法则可直接测定，准确度高并大大简化了样品前处理操作。
(广东医学院生化教研室，湛江 524023), 百拇医药(丁航 梁 统 周克元 凌光鑫)
1 材料与方法
1.1 仪器 BioRad 3000毛细管电泳仪，石英毛细管柱25μm(id)×24cm(涂层、BioRad公司)
1.2 样品预处理 取血清1mk，加丙二酸作内标，加4滴浓HCl，再加0.5gNaCl和0.1N HCl 0.5mk到血清中，振荡后加入2mk乙酸乙酯，振荡1min，3000r/min离心，转移有机层，再用2mk乙酸乙酯重复萃取一次，合并两次有机层，在35℃通空气吹干，残渣用10μ1电泳缓冲液和40μ1三蒸水溶解。
1.3 操作条件 电泳缓冲液200mmok/L磷酸盐(pH2.5)，电压1.5kV，柱温25℃，压力进样10psiSec，负极进样，正极检测，柱上检测波长195nm。
1.4 定量 以BioFocus 3.01积分软件处理数据，与内标峰高比定量。
2 结果与讨论
2.1 色谱图(血清中加入内标)见附图。
2.2 标准曲线 取6份血清，其中1份为对照，另5份分别加入相同量的内标成梯度的标准浓度，按样品预处理法分别抽提、上样、测定。
回归方程为y＝0.0188+0.0027x r＝0.9766(n＝6)，最低线性检测限为1μg/mk血清。
2.3 精密度 见附表。附表 血清草酸测定的重复性
2.4 缓冲液盐浓度的影响 用100mmok/L缓冲液电泳时，草酸与内标的峰型较宽，柱效低，选用200mmok/L电泳缓冲液，可使峰型得到较大的改善，柱效大大提高，同时降低样品的盐浓度，可使峰宽变窄，检测的灵敏度有较大提高。
2.5 与气相色谱比较 气相色谱法需要衍生化操作方可测试，而本实验所应用的毛细管电泳法则可直接测定，准确度高并大大简化了样品前处理操作。
(广东医学院生化教研室，湛江 524023), 百拇医药(丁航 梁 统 周克元 凌光鑫)