生物碱在十八烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上的色谱行为
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摘要 研究了某些生物碱在十八烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相(C18PZM)上的色谱行为。通过考察流动相参数如甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度对生物碱保留的影响，对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。结果表明，在实验色谱条件下，生物碱在C18PZM上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式机理。锆镁基质上化学吸附的十八烷基膦酸和其对流动相中路易斯碱的吸附以及锆羟基本身均有可能是该固定相的离子交换作用位点的来源。高pH值流动相，溶质大部分以分子状态使用形式存在，因此其保留以疏水作用为主。在甲醇pH 10.1 Tris缓冲液，生物碱的分离取得了满意的结果。与传统的烷基键合硅胶反相固定相相比，C18PZM表现出了更优越的化学稳定性，对于碱性化合物，尤其是具有高pKa值的碱性化合物的分离分析有着广泛的应用前景，有望发展为与硅胶键合固定相互补的一类反相HPLC的固定相。关键词 高效液相色谱，十八烷基膦酸改性，锆镁复合物，生物碱
1 引言
生物碱是自然界中广泛存在的一类具有重要生物和药物活性的天然含氮有机化合物。发展天然产物中生物碱组成成分有效的分离分析方法具有重要意义。迄今为止，生物碱的分析仍以十八烷基键合硅球(ODS)固定相为主。然而，由于烷基键合硅胶固定相上残留硅羟基，造成具有碱性性质的生物碱在这类固定相上的峰形拖尾严重，而且，此类固定相在高pH值条件下极不稳定，与使具有高pKa值的生物碱有合适的保留往往要求使用较高pH值的流动相相矛盾。因此，在使用烷基键合硅胶疏水固定相进行生物碱的分析时，通常需要在流动相中加入离子对试剂或离解抑制剂，如:烷基磺酸盐，烷基铵或季铵盐等[1～4]。然而，传统的流动相添加剂和离子对试剂与固定相之间的不可逆吸附通常不可避免；而且在液相色谱/质谱分析中，添加剂和离子对试剂的存在往往会使质谱的本底影响大大提高[5,6]。基于烷基键合硅胶固定相的以上缺点，尤其是考虑到液相色谱/质谱联用技术的发展，开发适用于生物碱分析的新型反相固定相势在必行。
最近，本实验室通过使锆镁在n十八烷基膦酸的溶液中回流数小时，制备了十八烷基膦酸改性的锆镁固定相(C18PZM)。实验表明，该固定相在pH 2～12的反相色谱条件下非常稳定[7]，而且实现了多种碱性化合物满意的分离[8]。本实验考察了流动相参数如甲醇含量，离子强度和pH值对生物碱在C18PZM上色谱行为的影响，同时阐述了此类溶质在该固定相上的分离机理。
2 实验部分 ......
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