超声微波协同萃取装置用于土壤中多环芳烃的分析
微波,,微波超声波协同萃取，多环芳烃，土壤,摘要,关键词,1引言,2实验部分,3结果与讨论,References
摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声微波协同萃取装置。通过萃取土壤中微量多环芳烃(PAHs)，对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷正已烷(1∶1， V/V)的混合萃取剂，100 W微波辐射功率(超声振动功率固定为50 W)，萃取9～10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，本方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。关键词 微波超声波协同萃取，多环芳烃，土壤
1 引言
固相样品中多环芳烃(PAHs)等有机物的萃取分析，常用索氏萃取[1]、超声波萃取[2]以及开放式和密闭式微波辅助萃取[3，4]等方法。这些方法均具有各自的优点，但也存在一些不足。索氏抽提法耗时较长，超声波萃取效率较低；高压微波辅助萃取对萃取罐材料的强度和密封性要求很高,样品处理量小,安全性较差，且需较长冷却时间。开放式微波辅助萃取从一定程度上克服了密闭式微波辅助萃取的不足，但其萃取效率不高。近年来，有报道将超声波和开放式微波相结合，用于有机合成等方面的研究[5]，但少见用于样品前处理方面的报道[6]。且超声波振动能是通过介质(如水或萘烷等)间接传递或将超声波探头直接插入萃取或反应体系，声振效率较低。
本研究将直接超声波振荡[7]与开放式微波相结合，研制了相关仪器装置，尝试发展和建立常压条件下的超声微波协同萃取方法。将其用于土壤中微量多环芳烃的萃取，并与经典索氏萃取、开放式微波萃取和高压密闭微波辅助萃取等方法进行了比较。
2 实验部分
2.1 装置和仪器
自制超声微波协同萃取/反应仪(CW2000型，本研究小组与上海新拓微波溶样测试技术有限公司联合研制)，其工作原理如图1所示。将样品容器与功率为50W的超声波换能器紧密粘结后置入微波辐射腔内使其产生直接超声振动，与此同时，磁控管上发射天线的微波(0～800 W可调)通过波导管作用于样品及溶剂。受热溶剂蒸汽经冷凝管冷却并回流至样品容器。该新装置具有萃取方式选择、萃取瓶监视、温度显示以及微波功率和萃取时间调控等功能；高压密闭微波消解仪(XT9900型，上海新拓微波溶样测试技术有限公司)；HP4890型气相色谱仪(Angilent ......
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